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HG 2940—2000
代替HG 2940—1987(1997)
飼 料 級(jí)
輕 質(zhì) 碳 酸 鈣
Feed grade
light calcium carbonate
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳化法制得的輕質(zhì)碳酸鈣,在飼料加工中作鈣的補(bǔ)充劑。
分之式:CaCO3
相對(duì)分子質(zhì)量:100.09.(按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB 191—1990 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志
GB/T 601—1988 化學(xué)試劑 滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 602—1988 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 603—1988 化學(xué)試劑 實(shí)驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 1250—1989 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T 6678—1986 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682—1992 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 10648—1999 飼料標(biāo)簽
3 要求
3.1 外觀:白色粉末。
32 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣應(yīng)符合表1要求。
表1 要求 %
項(xiàng) 目 |
指 標(biāo) |
碳酸鈣(CaCO3)含量(以干基計(jì)) ≥ |
98.0 |
碳(Ca)含量(以干基計(jì)) ≥ |
39.2 |
水分含量 ≤ |
1.0 |
鹽酸不溶物含量 ≤ |
0.2 |
重金屬(以Pb計(jì))含量 ≤ |
0.003 |
砷(As)含量 ≤ |
0.0002 |
鋇鹽(以Ba計(jì))含量 ≤ |
0.030 |
4 試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶B/T 6682中規(guī)定的三級(jí)水。
試驗(yàn)中所有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603、規(guī)定制備。
安全提示:本標(biāo)準(zhǔn)所用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿均具有腐蝕性,使用者應(yīng)小心操作;萬(wàn)一濺到皮膚上,立即用大量水沖洗,嚴(yán)重者立即治療。
4.1 鑒別試驗(yàn)
4.1.1 碳酸根離子的鑒別
取試樣少許,加(1+2)鹽酸溶液后即產(chǎn)生二氧化碳?xì),并將生成的二氧化碳(xì)馔ㄈ?g/L氫氧化鈣溶液中,即產(chǎn)生白色沉淀。
4.1.2 鈣離子的鑒別
取上述試液,加酚酞指示液,用(1+3)氨水調(diào)至中性,加入35g/L草酸銨溶液,即產(chǎn)生白色沉淀。此沉淀能在鹽酸溶液中溶解,而在冰醋酸中不溶解。
取鉑絲,用鹽酸潤(rùn)濕后在無(wú)色火焰中燃燒至無(wú)色,蘸取試樣再燒,火焰即成磚紅色。
4.2 碳酸鈣含量和鈣含量的測(cè)定
4.2.1 方法提要
在pH值大于12的介質(zhì)中,用三乙醇胺掩蔽少量的Fe3+、AI3+、Mn2+等離子,以鈣試劑羥酸鈉鹽指示劑指示終點(diǎn),用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Ca2+,過(guò)量的乙二胺四乙酸二鈉奪取與指示劑絡(luò)合的Ca2+,游離出指示劑,根據(jù)顏色變化判斷反映的終點(diǎn)。
4.2.2 試劑和材料
4.2.2.1 鹽酸溶液:1+1。
4.2.2.2 氫氧化鈉溶液:100g/T。
4.2.2.3 三乙醇胺溶液:1+3。
4.2.2.4 乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)約為0.02mol/L。
4.2.2.5 鈣試劑羥酸溶液指示劑。
稱(chēng)取10g于105~100℃烘干2h氯化鈉,置于研缽內(nèi)研細(xì),加入0.1g鈣試劑羥酸鈉鹽,研細(xì),混勻。置于稱(chēng)量瓶中,于干燥器中保存。
4.2.3 分析步驟
稱(chēng)取0.6g預(yù)先在105~100℃干燥至恒重的試樣(精確至0.0002g),置于250mL燒杯中,加少許水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,滴加鹽酸溶液至試樣全部溶解,全部移入250mL容量瓶中,用水稀釋只刻度,搖勻。用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液,置于錐形瓶中,加入5mL三乙醇胺溶液、25mL水和少量鈣試劑羥酸鈉鹽指示劑,用氫氧化鈉溶液調(diào)成酒紅色稱(chēng)取,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至純藍(lán)色為終點(diǎn)。
4.2.4 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈣(CaCO3)含量(X1)按式(1)計(jì)算:
--------------------(1)
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的碳酸鈣(Ca)含量(X2)按式(2)計(jì)算:
--------------------(2)
式中:c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,mol/L;
V—滴定時(shí)消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定的體積,mL;
m—試樣的質(zhì)量,g;
0.1001—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜奶妓徕}的質(zhì)量;
0.04008—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。
4.2.5 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值;碳酸鈣含量不大于0.2%;鈣含量不大于0.1%。
4.3 水分的測(cè)定
4.3.1 方法提要
將試樣在105~100℃烘至恒溫,根據(jù)加熱前后的減量卻定水分含量。
4.3.2 儀器、設(shè)備
稱(chēng)量瓶: 60mm 30mm。
4.3.3 分析步驟
稱(chēng)取約2g試樣(精確至0.0002g),置于已恒重的稱(chēng)量瓶中,以入電熱恒溫干燥箱內(nèi),在05~100℃下干燥至恒重。
4.3.4 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的水分含量(X3)按式(3)計(jì)算:
--------------------(3)
式中:m1—稱(chēng)量瓶和試樣干燥前的質(zhì)量,g;
m2—稱(chēng)量瓶和試樣干燥后的質(zhì)量,g;
m—試樣的質(zhì)量,g。
4.3.5 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。
4.4 鹽酸不溶物含量的測(cè)定
4.4.1 方法提要
用鹽酸溶解試樣,過(guò)濾,洗滌。將不溶物于(875±25)℃灼燒至恒重。
4.4.2 試劑和材料
4.4.2.1 鹽酸溶液:1+1。
4.4.2.1 硝酸銀溶液:10g/L。
4.4.2.3 甲基橙指示液:1g/L。
4.4.3 儀器、設(shè)備
高溫爐:能控制溫度在 (875±25)℃。
4.4.4 分析步驟
稱(chēng)取1g試樣(精確至0.01g),置于高型燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加2d滴甲基橙指示液,蓋上表面皿,徐徐加入鹽酸溶液至溶液由黃色變?yōu)榧t色,再過(guò)量5mL,加熱至沸,趁熱用中速定量濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌沉淀至濾液無(wú)氯離子(用硝酸銀溶液檢驗(yàn)),將濾紙連同不溶物移入已恒重的瓷坩堝中,灰化,在(875±25)℃灼燒至恒重。
4.4.5 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽酸不溶物含量(X4)按式(4)計(jì)算:
--------------------(4)
式中:m1—灼燒后坩堝和不溶物的質(zhì)量,g;
m2—坩堝的質(zhì)量,g;
m—試樣的質(zhì)量,g。
4.4.6 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。
4.5 重金屬含量的測(cè)定
4.5.1 方法提要
在微酸性介質(zhì)中,重金屬離子與S2-反應(yīng),產(chǎn)生穩(wěn)定的棕色懸浮液,和標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液比較。
4.5.2 試劑和材料
4.5.2.1 抗壞血酸。
4.5.2.2 鹽酸溶液:1+1。
4.5.2.3 冰醋酸溶液:1+16。
4.5.2.4 氨水溶液:1+1。
4.5.2.5 飽和硫化氨水:現(xiàn)用現(xiàn)配。
4.5.2.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.01mg Pb,按GB/T 602配置后準(zhǔn)確稀釋10倍。
4.5.2.7 酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
4.5.3 儀器、設(shè)備
比色管:50mL。
4.5.4 分析步驟
稱(chēng)取(1±0.01)g試樣,置于燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,蓋上表面皿,緩緩加入鹽酸溶液至試樣全部溶解,加熱至沸,冷卻。全部移入比色管中,加20mL水和1滴酚酞指示液,用氨水溶液中和至微紅色,加0.5mL冰醋酸溶液和0.5g抗壞血酸,加入10mL飽和硫化氫水,搖勻。在暗處放置10min,其顏色不深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是用移液管移取3mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液作為標(biāo)準(zhǔn),除不加試樣外,與試樣同時(shí)同樣處理。
4.6 砷含量的測(cè)定
4.6.1 方法提要
試樣經(jīng)處理后,用碘化鉀、氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷,然后由于金屬鋅和酸反應(yīng)產(chǎn)生的新生態(tài)氫作用生成砷化氫,砷化氫在溴化汞試紙上形成砷斑,與標(biāo)準(zhǔn)砷斑進(jìn)行比較,確定試樣中的砷含量。
4.6.2 試劑和材料
4.6.2.1 無(wú)砷鋅粒。
4.6.2.2 鹽酸溶液:1+1。
4.6.2.3 碘化鉀溶液:150g/L。
4.6.2.4 氯化亞錫溶液:400g/L。
4.6.2.5 乙酸鉛棉花。
4.6.2.6 溴化汞試紙。
4.6.2.7 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.001mg As。
配制:用移液管移取10mL按GB/T 602配制的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.6.3 儀器、設(shè)備
定砷器。
4.6.4 分析步驟
稱(chēng)。1±0.01)g試樣,置于測(cè)砷瓶中,加30mL水,加10mL:鹽酸溶液,搖勻。加2mL碘化鉀溶液、1mL氯化亞錫溶液,搖勻,放置15min。加3g無(wú)砷鋅粒,立即裝好裝置,置于25~40℃暗處放置1~1.5h。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標(biāo)準(zhǔn)。
標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取2mL的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,除不加試樣外,與試樣同時(shí)同樣處理。
4.7 鋇含量的測(cè)定
4.7.1 方法提要
在pH值為5~6的試液中,加入鉻酸鉀,生成鉻酸鋇沉淀,與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。
4.7.2 試劑和材料
4.7.2.1 無(wú)水乙酸鈉。
4.7.2.2 鹽酸溶液:1+4。
4.7.2.3 冰醋酸溶液:1+5。
4.7.2.4 鉻酸鉀溶液:100g/L。
4.7.2.5 氨水溶液:1+1。
4.7.2.6 鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含有0.1mgBa。
4.7.3 儀器、設(shè)備
比色管:50mL。
4.7.4 分析步驟
稱(chēng)。1±0.01)g試樣,置于燒杯中,加10mL水,蓋上表面皿,緩緩加入8mL鹽酸溶液,使其全部溶解,加熱煮沸1min,滴加氨水溶液至pH值約為8(用pH試紙?jiān)囼?yàn))再加熱至沸,冷卻,用慢速濾紙過(guò)濾于比色管中,用少量水洗滌,加2g無(wú)水乙酸鈉、1mL冰醋酸溶液、1mL鉻酸鉀溶液,加水至刻度,,放置15min進(jìn)行比濁,試樣所呈濁度不得深于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。
標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液是取3mL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液,加3mL鹽酸溶液,以下操作與試樣同時(shí)同樣處理。
5 檢驗(yàn)規(guī)格
5.1 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。
5.2 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣每批產(chǎn)品不超過(guò)5t。
5.3 按GB/T 6678—1986的6.6規(guī)定確定采樣單元數(shù)。采樣時(shí),將采樣器自包裝的中心垂直插入料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻,按四分法縮分至不少于500g,分裝于兩個(gè)清潔干燥的具塞廣口瓶中,密封。瓶上粘貼標(biāo)簽,注明:生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱(chēng)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實(shí)驗(yàn)室樣品,另一瓶保存三個(gè)月備查。
6.4 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣應(yīng)有生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門(mén)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠的飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。
6.5 使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定對(duì)所收到的飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣進(jìn)行驗(yàn)收,驗(yàn)收時(shí)間在貨到一個(gè)月內(nèi)進(jìn)行。
6.6 檢驗(yàn)結(jié)果如有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)重新自?xún)杀兜陌b中采樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢的結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),則整批產(chǎn)品為不合格。
6 標(biāo)志、標(biāo)簽
6.1 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣包裝容器上應(yīng)有堅(jiān)固清晰的標(biāo)志,內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱(chēng)、商標(biāo)、“飼料級(jí)”字樣、凈含量批號(hào)或生產(chǎn)日期、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)及GB 191中規(guī)定的“怕濕”標(biāo)志。
6.2 每批出廠的飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣都應(yīng)附有按GB 10648要求印刷的牢固清晰的標(biāo)簽。
7 包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存
7.1 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣內(nèi)襯食品級(jí)聚乙烯薄膜袋外套塑料編織袋包裝。每袋凈含量50kg。如果用戶(hù)對(duì)包裝另有要求,協(xié)商解決。
7.2 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣包裝時(shí)內(nèi)包裝使用尼龍繩或兩次扎緊,或用與其相當(dāng)?shù)钠渌椒ǚ饪冢煌獯诰啻叢恍∮?5mm處用維尼龍線與其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木縫口?p線整齊,針距均勻。無(wú)漏縫和跳線現(xiàn)象。
7.3 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有遮蓋物,防止日曬、雨淋、受潮,嚴(yán)禁與有毒、有害物質(zhì)混運(yùn)。
7.4 飼料級(jí)輕質(zhì)碳酸鈣應(yīng)貯存在陰涼、干燥處,防止雨淋、受潮,嚴(yán)禁與有毒、有害物質(zhì)共存。